全元生物有机肥料通用技术要求

1 范围
本标准规定了全元生物有机肥的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。 本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体、农产品加工下脚料等有机物料经发酵腐熟后添加动植物源氨基酸并接种功能微生物完成二次发酵，并再添加部分化学养分制成的全元生物有机肥料。

2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 树脂修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 8569 固体化学肥料包装
GB/T 8576 复混肥料中游离水含量的测定 真空烘箱法
GB/T 8577 复混肥料中游离水含量的测定 卡尔•费休法
GB 18382 肥料标识内容和要求
GB 18877 有机-无机复混肥料
GB/T 24890 复混肥料中氯离子含量的测定
HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
JJF 1070 定量包装商品净含量计量检验规则
NY 525  有机肥料
NY/T 798 复合微生物肥料
NY/T 2321 微生物肥料产品检验规程

3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1
全元生物有机肥料  multiple-elements bio-organic fertilizer
集生物肥、有机肥、无机肥和氨基酸肥功能于一体的新型有机（类）肥料。

4 要求
4.1 外观
 DB32/T 3334—2017
粉剂产品应松散，外观颜色为褐色或灰褐色，无恶臭；颗粒状产品，无机械杂质、大小均匀、无腐 败味。
4.2 功能菌种
按NY/T 798的规定执行。
4.3 质量技术指标
全元生物有机肥料质量技术指标应符合表1的要求，剂型为固体。

4.4 无害化指标
符合NY/T 798规定的无害化指标要求。

5 试验方法
5.1 总体要求
本标准中所用水应符合GB/T 6682中三级水以上要求，所用试剂，除注明外，均指分析纯试剂、水 和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T 2843的规定执行。
5.2 外观
目视法和鼻嗅法。
5.3 氨基酸含量的测定
按附录A规定的方法。
5.4 有机质含量的测定
按NY 525的规定执行。
 DB32/T 3334—2017
5.5 总氮含量的测定
按NY 525的规定执行。
5.6 磷（P2O5）含量测定
按NY 525的规定执行。
5.7 钾（K2O）含量测定
按NY 525的规定执行。
5.8 有效活菌数的测定
按照NY/T 2321的规定执行。
5.9 水分的测定
按GB/T 8576的规定执行，仲裁时按照GB/T 8577执行。
5.10 pH 的测定
按GB 1887的规定执行。
5.11 氯离子含量的测定
按GB 24890的规定执行，测定结果以干基计。
5.12 粪大肠菌群数的测定
按照NY 525的规定执行。
5.13 蛔虫卵死亡率的测定
按照NY 525的规定执行。
5.14 砷（As）、镉（Cd）、铅（Pb）、铬（Cr）、汞（Hg）的测定
按NY/T 798的规定执行。

6 检验规则
6.1 检验类别及检验项目
产品检验包括出厂检验和型式检验，本标准要求的全部项目为型式检验项目，表1中除氨基酸总量、 4.4规定项目外，其余项目及外观为出厂检验项目。型式检验项目在下列情况下，应进行测定：
a) 正式生产时，原料、工艺发生变化时；
b) 正式生产时，定期或积累到一定量后，每半年至少进行一次检验；
c) 国家质量监督机构、行政主管部门或合同方提出型式检验的要求时。
6.2 组批
产品按批检验，以1天或2天的产量为一批，最大批量为1000t。 
DB32/T 3334—2017
6.3 抽样方案
6.3.1 袋装产品
不超过512袋时，按表2确定抽样袋数；大于512袋时，按式（1）计算结果确定取样袋数，如遇小数， 则进为整数。
 .................................................................................(1)
式中： x——抽样袋数； N——每批产品总袋数。
按表2或式（1）计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线至袋的2/3处，取出不少 于100g样品，每批抽取总样品量不少于2kg。

6.3.2 散装产品
按GB/T 6679规定执行。
6.4 样品缩分和试样制备
6.4.1 样品缩分
将抽取的样品充分混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于1kg，再缩分成两份，分别装入两 个洁净、干燥且具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、批 号或生产日期、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
6.4.2 试样制备
在按6.4.1制成的样品中取一瓶样品，经多次缩分后分成两份，其中一份供粒度测定，另一份再混合 缩分1～2次，得到约100g缩分样品，迅速研磨至全部通过0.5mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.0mm孔 径筛），混合均匀，置于洁净、干燥的样品瓶中或自封袋内，供成分分析。
6.5 判定规则
6.5.1 本标准中产品质量指标合格判定，采用 GB/T 8170 中“修约值比较法”。
 DB32/T 3334—2017
6.5.2 出厂检验项目和型式检验项目全部符合本标准要求时，判定该批产品合格。每批检验合格出厂 的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、批号或生产日期、产品净含 量、总氨基酸含量、有机质含量、总养分含量及本标准编号。
6.5.3 如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中抽取样品进行检 验，重新检验结果中，有一项指标不符合本标准要求时，则判该批产品不合格。

7 标志
7.1 产品的包装标志按 GB 18382 规定执行。
7.2 产品包装袋正面应标明主要养分含量如总氨基酸含量、总养分含量、有机质含量、有效活菌数等。
7.3 在产品包装袋显著位置标出产品使用说明。
7.4 每袋产品的净含量按照 JJF 1070 的规定执行。

8 包装、运输和贮存
8.1 产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按 GB 8569 规定执行。
8.2 产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。

氨基酸含量测定 氨基酸自动分析仪法

A.1 范围
本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定全元生物有机肥中总氨基酸测定方法。 本方法的最低检出限为10pmol。
A.2 方法原理
水解法使肥料残存蛋白质在110℃、c(HCl)=6mol/L盐酸作用下，水解成游离氨基酸，再经离子交换 柱分离并以茚三酮做柱后衍生测定。
A.3 试剂和材料
本标准所使用的试剂、实验用水在没有注明其他要求时，试剂均使用优级纯试剂，实验用水符合GB 6682中一级水的规格。
A.3.1 盐酸溶液：c(HCl)=6mol/L。 A.3.2 盐酸溶液，c(HCl)=0.02mol/L。
A.3.3 不同pH和离子强度的洗脱用柠檬酸钠缓冲溶液：按仪器说明书配制。 

A.3.4 茚三酮溶液：按仪器说明书配制。

A.3.5 氨基酸混合标准储备液：含L-天门冬氨酸、、L-苏氨酸等17种常规蛋白水解液分析用层析纯氨基 酸，各组分浓度c(氨基酸)=2.50(或2.00)μmol/mL。
A.3.6 混合氨基酸标准工作液：吸取一定量的氨基酸混合标准储备液（A.3.5）置于50mL容量瓶中，以 稀释上机用盐酸溶液（A.3.2）定容，混匀，使各氨基酸组分浓度c（氨基酸）=0.1μmol/mL。
A.3.7 蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准储备液：含蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸三种层析纯氨基酸，各组分 浓度c（氨基酸）＝2.50μmol/mL。
A.3.8 蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准工作液：吸取一定量的蛋氨酸、赖氨酸和苏氨酸标准储备液（A. 3.7）置于50mL容量瓶中，以稀释上机用盐酸溶液（A.3.2）定容，混匀，使各氨基酸组分浓度c（氨基 酸）=0.1μmol/mL。
A.3.9 液氮：纯度为99.99%以上。A.3.10 高纯氮气：纯度99.99%。
A.4 仪器和设备
A.4.1 常用实验室仪器
A.4.2 氨基酸自动分析仪
A.4.3 分析天平：感量0.0001g。
A.4.4 恒温干燥箱
DB32/T 3334—2017
A.5 分析步骤
A.5.1 样品前处理
称取0.1～0.2g的试样，准确至0.1mg，加10.00mL盐酸溶液（A.3.1）于30mL水解管中，置于液氮中 冷冻3min～5min，抽真空(接近0Pa)，然后充入高纯氮气，再抽真空充氮气，重复三次，在充氮气状态 下封口或拧紧螺丝盖，将已封口的水解管放在（110±1）℃恒温干燥箱中水解22h～24h。冷却，开管， 将水解液洗入并定容到100mL容量瓶中，过滤，用移液管吸取适量的滤液，用盐酸溶液（A.3.2）稀释， 使试液中氨基酸浓度达0.02μmol/mL～0.5μmol/mL，摇匀，过滤或离心，取上清液上机测定。同时做空 白试验。
A.5.2 测定
用相应的混合氨基酸标准工作溶液（A.3.6）按仪器说明书，调整好仪器设备操作参数和洗脱用柠 檬酸钠缓冲溶液的pH，使各氨基酸分辨率≥85%，注入制备好的试样水解液和相应的氨基酸混合标准工 作溶液，进行分析测定。
A.6 分析结果的表述
氨基酸的含量，以质量分数（%）表示。 以标准氨基酸工作液谱图进行校准，把样品量的毫克数和试样的稀释倍数直接输入对应的测定样品的序列表内，总氨基酸的含量下式计算：
......................................................................... (A.1)式中：
 ——试样中总氨基酸的含量（质量分数），%；
 ——试样中某氨基酸的含量（质量分数），%。
计算结果表示为：试样氨基酸含量在1%以下，保留两位有效数字；含量在1%以上，保留三位有效 数字。
A.7 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的12%。